HJ 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法（发布稿）
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9 |
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日期： |
2015-6-9 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 701-2014,水质 黄磷的测定 气相色谱法,Water quality -Determination of yellow phosphorus-,Gas chromatography method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2014-09-03 发布 2014-11-01 实施,环 境 保 护 部 发布,I,目 次,前 言.. II,1 适用范围.1,2 规范性引用文件..1,3 方法原理.1,4 干扰及消除.1,5 试剂和材料.1,6 仪器和设备.2,7 样品2,8 分析步骤.3,9 结果计算.4,10 精密度和准确度..5,11 质量保证和质量控制5,12 废弃物的处理6,II,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站,本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心,站、常州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州,区环境监测站和南通市农产品质量检验测试中心,本标准环境保护部2014 年09 月03 日批准,本标准自2014 年11 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 黄磷的测定 气相色谱法,警告：黄磷属剧毒物质，进入人体可引起急性中毒，操作时应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣物，样品萃取时在通风柜内进行,1 适用范围,本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定,取样体积为250mL，使用氮磷检测器（NPD）分析时，本标准的方法检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L；使用火焰光度检测器（FPD）分析时，本标准的方法检出限为0.1μg/L,测定下限为0.4μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器（NPD）或火焰光度,检测器（FPD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量,4 干扰及消除,水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）,上虽有响应，经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷,检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干,扰,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏,水,5.1 甲苯（C7H8）：色谱纯,5.2 氯化钠（NaCl）：400℃下焙烧2h，密封保存于干燥器中,5.3 乙醇溶液（C2H5OH）,称取5g 抗坏血酸加至盛有200ml 无水乙醇的250ml 试剂瓶中，轻轻摇动，使其尽可能,溶解，盖上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后，经色谱检验无干扰峰，待用,5.4 精制黄磷（P4）：纯度≥95.0%,黄磷非常容易自燃，它的着火点极低，在30℃以上即能自行燃烧，需保存于水中，且,浸没在水下，与空气隔绝,2,5.5 黄磷标准贮备液：ρ ≈ 1000mg/L,于100ml 烧杯中，加入少许甲苯（5.1），万分之一天平准确称重。用镊子夹取适量黄磷,(5.4)，将黄磷表面的氧化层用刀具轻轻刮去（黄磷属剧毒物质，称量操作时应戴上防护手套,避免皮肤接触），用滤纸吸取表面所含水分，切割约100mg 精制黄磷于烧杯中，再次用万分,之一天平称重。两次称重之差即为黄磷的重量。待溶解后（气温低时可用40℃左右的温水,水浴加热助溶），转移至100ml 棕色容量瓶中，用甲苯（5.1）定容，混匀。该溶液贮存于棕,色试剂瓶中，4℃冰箱中可保存6 个月,5.6 黄磷标准使用液：ρ = 10mg/L,准确量取适量黄磷标准贮备液（5.5）至100ml 棕色容量瓶中，用甲苯（5.1）定容，混,匀。该溶液贮存于4℃冰箱中，可保存两周,注1：使用黄磷标准使用液作为样品加标溶液时，需用乙醇溶液（5.3）作为溶剂稀释，保存时间与标,准溶液（5.6）相同,5.7 载气：氮气，纯度≥99.99％,5.8 燃气：氢气，纯度≥99.99％,5.9 助燃气：无油压缩空气，经5 ?分子筛净化,6 仪器和设备,6.1 气相色谱仪：具氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD）,6.2 色谱柱,色谱柱Ⅰ：石英毛细柱，30m 长，内径0.53mm，内涂5%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚2.65μm,或其他等效色谱柱,色谱柱Ⅱ：石英毛细柱，30m长，内径0.53mm，内涂35%苯基甲基聚硅氧烷，膜厚2.65μm,或其他等效色谱柱,6.3 分液漏斗：500ml,6.4 微量注射器：10μl，100μl,6.5 容量瓶：25ml，100ml 棕色容量瓶,6.6 净化柱：硅镁型吸附柱，500mg/6ml，市售。也可购买硅酸镁自制硅酸镁型吸附柱，但,须通过实验验证，满足方法要求,6.7 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品的采集和保存,按照HJ/T 91 和HJ/T164 的相关规定采集样品,采集样品时，应将样品沿样品瓶壁缓慢流入，充……
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